配制及標定

一、方法原理

NaOH有很強的吸水性和吸收空氣中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。

反應方程式：2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O

由于碳酸鈉的存在，對指示劑的使用影響較大，應設法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液（約52%，W/W），由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解，會慢慢沉淀出來，因此，可用飽和氫氧化鈉溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀釋至所需濃度即可。此外，用來配制NaOH溶液的蒸餾水，也應加熱煮沸放冷，除去其中的CO2。

標定堿溶液的基準物質很多，常用的有草酸（H2C2O4·2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，滴定反應如下：C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

※計量點時由于弱酸鹽的水解，溶液呈弱堿性，應采用酚酞作為指示劑。

二、儀器和試劑

儀器：堿式滴定管（50mL）、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺秤。

試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）、氫氧化鈉固體（A.R）、10g/L酚酞指示劑：1g酚酞溶于適量乙醇中，再稀釋至100mL。

三、操作步驟

1.0.1mol/L NaOH標準溶液的配制

用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中，密閉，放置數日，澄清后備用。

準確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中，搖勻，貼上標簽。

0.1mol/L NaOH標準溶液的標定

將基準鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶內，于105～110℃烘至恒重，用減量法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克，置于250mL錐形瓶中，加50mL無CO2蒸餾水，溫熱使之溶解，冷卻，加酚酞指示劑2～3滴，用欲標定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉紅色，半分鐘不褪色，同時做空白試驗，要求做三個平行樣品。